高溫差熱分析儀的差熱分析法是利用差熱電偶來測(cè)定熱中性體與被測(cè)試樣在加熱過程中的溫差，將差熱電偶的兩個(gè)熱端分別插在熱中性體和被測(cè)試樣中，在均勻加熱過程中，若試樣不發(fā)生物理化學(xué)變化，沒有熱效應(yīng)產(chǎn)生，則試樣與熱中性體之間無溫差，差熱電偶兩端的熱電勢(shì)互相抵消，若試樣發(fā)生了物理化學(xué)變化，有熱效應(yīng)產(chǎn)生，試樣與熱中性體之問就有溫差產(chǎn)生，差熱電偶就會(huì)產(chǎn)生溫差電勢(shì)。
將測(cè)得的試樣與熱中性體問的溫差對(duì)時(shí)間(或溫度)作圖，就得到差熱曲線(DTA曲線)。在試樣沒有熱效應(yīng)時(shí)，由于溫差是零，差熱曲線為水平線；在有熱效應(yīng)時(shí)，曲線上便會(huì)出現(xiàn)峰或谷。曲線開始轉(zhuǎn)折的地方代表試樣物理化學(xué)變化的開始，峰或谷的頂點(diǎn)表示試樣變化劇烈的溫度，熱效應(yīng)越大，則峰或谷越高，面積越大。高溫差熱分析儀主要由溫度控制系統(tǒng)和差熱信號(hào)測(cè)量系統(tǒng)組成，輔之以氣氛和冷卻水通道，測(cè)量結(jié)果由記錄儀或計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)處理。
高溫差熱分析儀的參比物選擇說明：
要獲得平穩(wěn)的基線，參比物的選擇很重要。要求參比物在加熱或冷卻過程中不發(fā)生任何變化，在整個(gè)升溫過程中參比物的比熱、導(dǎo)熱系數(shù)、粒度盡可能與試樣一致或相近。
常用α-三氧化二鋁（Al2O3)或煅燒過的氧化鎂(MgO)或石英砂作參比物。如分析試樣為金屬，也可用金屬鎳粉作參比物。如果試樣與參比物的熱性質(zhì)相差很遠(yuǎn)，則可用稀釋試樣的方法解決，主要是減少反應(yīng)劇烈程度;如果試樣加熱過程中有氣體產(chǎn)生時(shí)，可以減少氣體大量出現(xiàn)，以免使試樣沖出。選擇的稀釋劑不能與試樣有任何化學(xué)反應(yīng)或催化反應(yīng)，常用的稀釋劑有SiC、鐵粉、Fe2O3、玻璃珠Al2O等。
